歡迎光臨山東言赫化工有限公司官方網(wǎng)站!
400-6719-177
生產(chǎn)能力 / Productive
聯(lián)系我們 / Contact us
24小時(shí)服務(wù)熱線
400-6719-177
  • 傳真:0533-7321911
  • 郵箱:4744374@qq.com
  • 辦公地址
    山東省淄博市臨淄區(qū)辛化路2158號(hào)
當(dāng)前位置:網(wǎng)站首頁(yè) > 合作客戶 > 合作客戶
訪問(wèn)量:10558

合作客戶:氯化氫氣體測(cè)定方法的介紹

       間歇排放氯化氫的尾氣吸收是制藥和精細(xì)化工生產(chǎn)中普遍存在的問(wèn)題,但是到目前為止并未深入研究?jī)啥位蚨喽蔚奈湛刂圃瓌t,只是根據(jù)實(shí)際情況找出一些經(jīng)驗(yàn)值的操作方法。
       氯化氫的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法
       在已知的各種氯化氫氣體的檢測(cè)方法中,硝酸銀容量法適于測(cè)定高濃度的氯化氫的濃度,按本實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)方法,其最低檢出限位6ug/ml洗手液;硫氰酸汞分光光度法靈敏度高,最低檢出限為0.2ug/ml洗手液。但二者都受硫化物、氟化物及其他鹵化物的干擾。離子色譜法測(cè)定范圍廣,準(zhǔn)確性和選擇性好,能同時(shí)檢測(cè)多種陰離子,最低檢出限為0.02ug/ml,且不易受上述干擾,但檢測(cè)時(shí)高氯離子濃度的溶液需多次稀釋,造成不必要的實(shí)驗(yàn)誤差。因此,有必要對(duì)各種測(cè)定方法進(jìn)行比較,選擇其中適用的方法作為實(shí)驗(yàn)室測(cè)定氣體中氯化氫濃度。
       1.硫氰酸汞分光光度法
       用稀氫氧化鈉溶液吸收氣體中所含的氯化氫獲得試樣溶液。試樣溶液中的氯離子和硫氰酸汞反應(yīng),生成難電離的二氧化汞分子,置換出的硫氰酸根與三價(jià)鐵離子反應(yīng),生成橙紅色硫氰酸鐵絡(luò)離子,根據(jù)顏色深淺,用分光光度法測(cè)定。
       當(dāng)相對(duì)濕度較高時(shí)(例如大于75%)>氯化氫氣體吸濕生成鹽酸霧,被濾膜阻留,使測(cè)量結(jié)果偏低。
       2.硝酸銀容量法
       該法主要用來(lái)測(cè)定含氯離子濃度較高的吸收液,其分析步驟如下:分析時(shí),將采樣后的試樣溶液轉(zhuǎn)入白瓷皿中,加酚酞指示劑1滴,滴加0.10mol/L硝酸溶液至紅色剛剛消失。加鉻酸鉀指示劑1.0ml,在不斷攪拌下,用0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至產(chǎn)生不消失的淺磚紅色為止。
       另取同體積吸收液,同法進(jìn)行空白滴定。
       3.離子色譜法
       離子色譜法測(cè)定氯離子是利用離子交換原理進(jìn)行分離,由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景電導(dǎo),然后利用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子峰的保留時(shí)間以及峰高定量測(cè)定試樣溶液中的氯離子濃度,是大氣降水中氯離子標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法[JY/T020-996]。離子色譜法測(cè)量精度高,它要求根據(jù)煙氣中HCL濃度的不同使用種類、不同濃度的吸收液,因此要對(duì)吸收液進(jìn)行選擇。
       其原理簡(jiǎn)介如下:試樣溶液基于交換樹(shù)脂對(duì)待測(cè)陰離子的相對(duì)親和力不同而彼此分開(kāi)。被分離的陰離子隨淋洗液流經(jīng)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂時(shí),被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的酸型,淋洗液組分(Na2CO3赫NaHCO3)則轉(zhuǎn)變成電導(dǎo)率很低的碳酸,用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子,與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
       三種分析方法的比較
       研究表明:HCL排放實(shí)驗(yàn)中,分別用硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法對(duì)氯離子的含量進(jìn)行檢測(cè),發(fā)現(xiàn)用前者雖然不失為靈敏度高、再現(xiàn)性號(hào)的氯離子測(cè)定方法,但容易受到硫化物、氰化物及其他鹵化物的干擾,因此不適于低濃度氯離子的測(cè)定。當(dāng)沒(méi)有硫化物,氰化物及其他鹵化物參與時(shí),比如測(cè)定特定垃圾中的氯含量、測(cè)定脫氯產(chǎn)物CaCl2高溫分解的氯析出量,仍是一種較好的測(cè)定方法。由于實(shí)驗(yàn)室中產(chǎn)生的氯化氫氣體不含有這些干擾物質(zhì),因此本文實(shí)驗(yàn)室的HCL排放與控制的研究采用硫氰酸汞分光光度計(jì)法進(jìn)行測(cè)試。
       離子色譜法測(cè)量精度高,它要求根據(jù)尾氣中HCL濃度的不同使用不同種類、不同濃度的吸收液,因此要對(duì)吸收液進(jìn)行選擇。經(jīng)對(duì)比試驗(yàn),得出結(jié)論:當(dāng)吸收液為NaHCO3-Na2CO3時(shí),平行樣數(shù)據(jù)非常好,而且用該吸收液測(cè)得HCL排放率最高,因此在HCL的吸收液的選取時(shí),采用NaHCO3-Na2CO3作吸收液比較合適。本文的工業(yè)實(shí)驗(yàn)中氯離子的檢測(cè)采用的是離子色譜法,其中排放尾氣中氯化氫的含量由當(dāng)?shù)丨h(huán)保局利用離子色譜法測(cè)定。
        氯化氫的檢測(cè)方法的介紹
       氯化氫氣體濃度的測(cè)定在大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室中將氯化氫轉(zhuǎn)化為溶液后,再測(cè)定試樣溶液中的氯離子含量。下面所寫(xiě)的氯化氫氣體的測(cè)定也遵循這一原理,目前氯離子的測(cè)定依據(jù)為國(guó)家環(huán)保局制定的《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》。本文的研究采用的是硝酸銀容量法(SNVA),硫氰酸汞分光光度法(MTS)和離子色譜法(IC)等方法來(lái)測(cè)定氯離子的含量,對(duì)于不同的情況采用不同的方法進(jìn)行氯含量的測(cè)定。